Así es como la fluorescencia de rayos X agiliza el análisis de minerales en el control de calidad de alimentos

La industria alimentaria necesita conocer con mayor rapidez qué contiene una materia prima, cómo cambia durante el proceso y si el producto final cumple con sus especificaciones.

El análisis elemental cobra relevancia en ese punto porque permite obtener información sobre la composición mineral de los alimentos y, dependiendo del elemento y la matriz, aportar datos para el control de calidad y la evaluación de determinados riesgos químicos.

La necesidad de contar con controles más oportunos también se relaciona con la dimensión que tiene hoy la inocuidad alimentaria. La Organización Mundial de la Salud (OMS) estima que alrededor de 866 millones de personas, casi una de cada nueve en el mundo, enferman cada año después de consumir alimentos contaminados.

Además, identifica al arsénico, plomo, mercurio y cadmio entre los contaminantes químicos que pueden representar riesgos para la salud.

Para la industria, esto implica vigilar tanto la composición esperada de un producto como la posible presencia de elementos que no deberían encontrarse por encima de determinados niveles.

La FAO considera el análisis de vitaminas y minerales una parte de los programas de aseguramiento y control de calidad en alimentos fortificados, y destaca la importancia de combinar precisión, exactitud y rapidez en los métodos analíticos.

Es en este contexto en el que la fluorescencia de rayos X (XRF) ofrece una alternativa para obtener información sobre minerales y otros elementos con poca preparación de muestra. Su utilidad radica en acortar el tiempo entre el análisis y la decisión en planta.

Durante el webinar Análisis rápido de macro y micro minerales con XRF en la industria de alimentos, Rogelio Gálvez, channel manager en Thermo Fisher Scientific, explicó que los análisis pueden tomar entre tres y 30 minutos, según la muestra, los elementos buscados y sus concentraciones.

El valor está en saber antes qué ocurre con el producto

En un proceso industrial, el resultado de un análisis no es un dato aislado. Puede determinar si una materia prima continúa hacia producción, si un lote requiere ajustes o si un producto está listo para liberarse.

Por eso, el tiempo de respuesta adquiere peso. Una técnica que reduzca la preparación de la muestra puede generar más puntos de control dentro de un mismo proceso.

El experto explicó durante el webinar que la XRF puede trabajar con muestras sólidas, líquidos y polvos, sin requerir en todos los casos una digestión o disolución previa. El objetivo es obtener información elemental con una preparación más sencilla.

Una revisión publicada en el Journal of Food Composition and Analysis describe la fluorescencia de rayos X por dispersión de energía como un método rápido, no destructivo y sin uso de solventes para el análisis elemental de alimentos.

De igual forma, identifica aplicaciones en seguridad alimentaria y control de calidad, aunque también reconoce retos relacionados con la detección de elementos ligeros y las interferencias de matriz.

Minerales que ayudan a explicar qué hay dentro de un alimento

Los minerales cumplen funciones distintas dentro de la formulación y el valor nutrimental de los alimentos. También pueden convertirse en indicadores de contaminación cuando se trata de elementos potencialmente tóxicos.

Entre los elementos que pueden analizarse mediante XRF se encuentran calcio, fósforo, magnesio, sodio, potasio, azufre, hierro, zinc y cobre, dependiendo de la matriz y las condiciones del método.

Durante la conferencia, por ejemplo, se mostraron aplicaciones en leche en polvo, cereales, harinas, café, sopas instantáneas, alimentos para mascotas y granos de maíz. También se abordó la identificación de algunos elementos asociados con contaminación.

La composición mineral no es igual entre alimentos ni permanece necesariamente constante durante la producción. En productos lácteos, por ejemplo, calcio, magnesio, fósforo, sodio, potasio y otros elementos forman parte de la fracción mineral que contribuye a su composición y calidad.

Una revisión especializada sobre XRF en leche y derivados señala que esta técnica puede cuantificar simultáneamente minerales y algunos elementos traza sin destruir la muestra. Pero también advierte que, para determinados elementos como cadmio y plomo, las técnicas de espectrometría atómica pueden ofrecer mayor sensibilidad.

Entonces... ¿qué puede aportar el análisis elemental?

Fortificación y etiquetado requieren datos confiables

El análisis de minerales también se relaciona con la formulación y la información que llega a la etiqueta. En México, la NOM-051-SCFI/SSA1-2010 establece que la declaración nutrimental debe incluir, entre otros elementos, sodio y cualquier otro nutrimento sobre el cual exista una declaración de propiedades.

La norma también establece criterios para expresar vitaminas y nutrimentos inorgánicos, como calcio, fósforo, magnesio, hierro y zinc, cuando corresponda.

Esto vuelve relevante la capacidad de verificar la composición real de una formulación. La información nutrimental que aparece en un producto no puede depender únicamente de una estimación cuando existen requisitos regulatorios o declaraciones específicas.

La propia norma establece que la declaración nutrimental es obligatoria para los alimentos preenvasados, con las excepciones previstas en el ordenamiento, y contempla valores específicos para vitaminas y nutrimentos inorgánicos cuando éstos deben declararse.

Ahora, para una empresa que fortifica un alimento, el control no termina cuando se incorpora el micronutriente a la formulación. También implica comprobar que la cantidad añadida sea consistente y que el producto terminado mantenga las especificaciones previstas.

La FAO señala que un programa de aseguramiento de calidad para alimentos fortificados debe contemplar el control de materias primas, el proceso, el producto terminado y el análisis de vitaminas y minerales.

En la práctica, esto supone vigilar distintos puntos del proceso:

• Materia prima y fortificante: Verificar que los ingredientes recibidos cumplan con las especificaciones establecidas.

• Dosificación: Comprobar que la cantidad de vitaminas o minerales incorporada corresponda a la formulación prevista.

• Mezclado y proceso: Vigilar que la distribución del fortificante sea homogénea y que el procesamiento no genere pérdidas relevantes del nutriente.

• Producto terminado: Analizar muestras para confirmar que los niveles de nutrientes se encuentren dentro de las especificaciones antes de liberar el lote.

• Etiquetado: Asegurar que la información nutrimental y las declaraciones realizadas sean consistentes con la composición del producto y con los requisitos regulatorios.

La organización internacional advierte que niveles demasiado bajos de un micronutriente pueden hacer que un alimento fortificado pierda eficacia nutricional, mientras que concentraciones excesivas también pueden representar un riesgo. Por ello, el análisis forma parte del sistema de control y no sólo de una verificación final.

Inocuidad y la detección de elementos antes de que avancen en la cadena

El análisis elemental también tiene una dimensión de inocuidad. Algunos metales pueden incorporarse a los alimentos desde el suelo, el agua, las materias primas o determinadas etapas de producción.

La Organización Mundial de la Salud identifica al arsénico, plomo, mercurio y cadmio entre los contaminantes químicos de preocupación en los alimentos. Su presencia puede estar relacionada con contaminación ambiental, agua y suelo, así como con prácticas inadecuadas de producción o preparación.

Para una planta de alimentos, el control de estos elementos implica vigilar distintos puntos de la cadena, ya que la contaminación puede incorporarse desde las materias primas o el ambiente y mantenerse, concentrarse o modificarse durante el procesamiento.

El Codex Alimentarius, por ejemplo, establece niveles máximos para distintos contaminantes y considera también los procedimientos de muestreo y análisis como parte de su control.

Entre los puntos que pueden formar parte de una estrategia de vigilancia están:

• Materias primas: Revisar el origen y la composición de ingredientes con mayor probabilidad de acumular determinados elementos.

• Agua y ambiente de producción: Considerar fuentes potenciales de contaminación asociadas con agua, suelo, instalaciones o procesos.

• Procesamiento: Verificar si alguna etapa puede introducir contaminantes o modificar su concentración.

• Producto terminado: Comprobar que los niveles encontrados se mantengan dentro de las especificaciones y los límites aplicables.

• Muestreo y análisis: Definir métodos, frecuencia y criterios de aceptación adecuados para cada elemento y matriz.

La vigilancia resulta especialmente relevante porque los contaminantes no siempre pueden eliminarse por completo.

Esto no significa que una sola técnica pueda sustituir todos los métodos utilizados para evaluar contaminantes. El tipo de elemento, la concentración, la matriz y el límite de detección determinan qué método resulta adecuado.

La rapidez tiene límites que también deben medirse

Uno de los puntos más importantes del webinar es que la velocidad del análisis no elimina la necesidad de validar el método. Antes de utilizar los resultados para decisiones de calidad, se requiere calibración, validación y seguimiento de la estabilidad y precisión.

En las pruebas presentadas durante la sesión, las muestras se compararon con métodos de referencia para evaluar la repetibilidad y la cercanía entre resultados.

En un caso con grano de maíz, el objetivo era comprobar si la fluorescencia de rayos X podía ofrecer resultados comparables a una técnica de referencia para varios elementos de manera rápida. Para ello, se analizaron magnesio, fósforo y azufre y se contrastaron los resultados obtenidos por XRF con los de ICP.

El ejercicio mostró diferencias entre las mediciones, pero dentro de un rango que el ponente presentó como cercano entre ambos métodos: para el magnesio, por ejemplo, el análisis de referencia reportó 1,140 ppm frente a 1,207 ppm obtenidos por XRF.

La comparación sirvió para evaluar el desempeño del método en muestras sólidas y su potencial para apoyar controles de calidad con varios elementos en un mismo análisis.

Varios estudios coinciden con esto. Una revisión sobre XRF portátil en alimentos destaca la importancia de definir estrategias de calibración, límites de detección y cuantificación, además de validar el desempeño según el tipo de muestra.

La principal limitación está en que no todos los elementos responden de la misma manera. Los elementos ligeros presentan mayores dificultades analíticas, mientras que las concentraciones muy bajas pueden requerir técnicas con mayor sensibilidad.

El webinar reconoce este punto y plantea que la elección de la técnica debe depender de lo que se busca cuantificar. Para algunos análisis, otras tecnologías como la absorción atómica o la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente pueden resultar más apropiadas.